问题

可能原因

解决办法

回收率低

柱活化条件不恰当

根据固定相的不同，正确活化SPE小柱：
-反相填料
-正相填料
-离子交换填料

样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强

选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱
调整样品溶剂的pH值，增加目标成分在固定相上的作用力
改变样品溶剂的极性，降低目标成分在溶剂中的作用力

清洗溶剂选择不当；洗脱能力太强

使用正确的清洗溶剂；
选择洗脱能力更弱的溶剂。

载样时流速过快

重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min

SPE小柱太小

用更大规格的SPE小柱
用选择性更强的SPE小柱
用载样量更大的SPE小柱

洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分

充分抽干冲洗溶剂

洗脱不充分

增加洗脱剂的体积，增加洗脱剂的强度；
用更小规格的SPE小柱

洗脱时流速过快或过慢

控制流速1～2ml/min

目标成分不能从SPE小柱上洗脱

固定相对目标成分选择性太强

选择对被分析物保留较弱的小柱
选择洗脱能力更强的洗脱溶剂对酸、碱目标成分，调节洗脱剂的pH值，减弱固定相对目标成分的选择性

SPE小柱规格太大

增加洗脱剂的用量
用更小规格的SPE小柱

洗脱剂用量不足

增加洗脱剂

洗脱时流速过快或过慢

控制流速1～2ml/min

洗脱剂洗脱能力太弱

调节洗脱剂的pH值，提高溶剂对目标成分的洗脱能力（对酸、碱目标成分）
改变洗脱液的极性，提高溶剂对目标成分的洗脱能力

重现性差

上样前柱床干涸

重新活化色谱柱

超出小柱的载样能力

减小载样量，或用规格更大的SPE小柱

载样过程流速过高

降低流速，重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min

清洗溶剂洗脱能力太强

先让洗脱液渗入小柱，然后再对小柱抽真空或加压，控制流速1～2ml/min

洗脱流速过快

洗脱剂分两次加入

洗脱剂用量不足

增加洗脱液剂用量，或用更小规格的SPE小柱

干扰物清洗不干净

固定相对干扰物的选择性太强

选择合适的清洗液，有选择性地将干扰物清洗掉
选择对目标成分专属性更强的SPE小柱

固定相残留的干扰物

选择对目标成分专属性更强的SPE小柱

样品中含有过多的颗粒物质

载样前过滤或离心样品溶液，或改用溶解能力更强的样品溶剂

样品溶液粘度过大

检查萃取装置的密封性，检查泵是否正常工作，增加真空度

真空度不够

检查萃取装置的密封性，检查泵是否正常工作，增加真空度

样品量过大

样品量大于萃取小柱的载样量

采用规格更大的SPE小柱

萃取效率差，失败

方法选择错误

选择具有不同萃取模式的固定相，或采用其他分析方法